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牙科复合树脂自从六十年代问世以来,其配方组成在树脂基质,无机填料和固化方式等方面都作了许多改进。八十年代至今,不少国内外学者对复合树脂改性的着眼点已集中在对无机填料的种类、形态、粒度及其与树脂的结合等方面的研究上。为了便于修复后的临床检查,近年来,对填料的X线阻射性也提出了新的要求。研究表明,玻璃中加入一定量的氧化钡可使其达到理想的折光指数,并具有良好的X线阻射性。因此,钡玻璃被认为是一种较有发展前途的无机填料,并被许多厂家所采用。众所周知,硅烷偶联剂是促进无机填料与有机聚合物进行结合的粘结增强剂,对提高复合树脂的物理机械性能起着至关重要的作用。研究证明:γ 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ MPS)被认为是牙科复合树脂中效果较好、应用最多的硅烷偶联剂。γ MPS在石英玻璃和其它填料表面上的吸附特征及其对复合树脂性能的影响已有报道[5]。但由于填料的组成不同,其表面结构和理化性能存在着较大的差异,并且这些表面特征也影响着γ MPS在其表面的吸附行为。因此有必要对γ MPS在钡玻璃表面上的吸附及其对钡玻璃与树脂基质间结合的影响进行研究。目前,国内外尚未见有关报道。本文选用7种不同浓度的γ MPS乙醇溶液分别对钡玻璃试块表面进行硅烷化处理,然后与树脂粘接,通过抗张粘接强度测试,研究了硅烷偶联剂的浓度对钡玻璃与树脂基质间结合强度的影响,并对粘接断裂界面进行了观察分析。研究结果表明:随着γ MPS溶液浓度的增大,钡玻璃与树脂间的结合强度呈现由低到高,再由高到低的转变。γ MPS溶液浓度在0.1%～0.5%范围内可使钡玻璃与树脂间达到最佳的抗张粘接强度;随着该溶液浓度的变化,试件的粘接断裂破坏形式呈现由粘接破坏→混合破坏→内聚破坏→混合破坏→粘接破坏的现象。
1、材料与方法
1.1 材料(1)γ 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(简称γ MPS,医用级KH 570,南京曙光化工厂)。(2)钡玻璃棒(φ12mm,本研究室提供)。(3)光固化型丙烯酸酯类粘接剂(ＤＵＲＡＦＩＬＬＢｏｎｄ,Ｋｕｌｚｅｒ,Ｇｅｒｍａｎｙ)。
1.2 试验方法(1)钡玻璃试块制备:将钡玻璃棒用低速切割锯(ＩＳＯＭＥＴＢｕｅｈｌｅｒＬｔｄ,ＵＳＡ)切成直径12mm,厚度5mm的圆片状试块,将试块的两个表面在金相预磨机上用水砂纸依次从200目、400目、600目、800目、1000目、1200目磨至1500目,乙醇超声清洗后备用。(2)硅烷化处理:γ MPS加少量蒸馏水在乙酸催化下,磁力搅拌30min使其水解,用无水乙醇将上述水解液配制成分别含有γ MPS重量比为0.01%、0.05%、0.1%、0.5%、1%、5%和10%的7种不同浓度的溶液。将钡玻璃试块分组放入上述溶液中浸泡30min后取出,在空气中晾干20min,然后放入105℃恒温烤箱内热处理120min。(3)试件制作:每个试件由两个钡玻璃试块组成,用厚度为1mm的带孔(4mm)胶垫贴在一个试块的中心位置,以限定粘接面积。将光固化粘接剂滴入孔内,然后将另一个试块对齐轻放其上。每组8个试件,共7组,分别置于光固化箱(ＤｅｎｔａｃｏｌｏｒＸＳ,Ｋｕｌｚｅｒ,Ｇｅｒｍａｎｙ)内,双面各照射90ｓ。然后,将ＰmmＡ拉柱用502胶粘接在试件两端的轴线位置(见图1)。(4)抗张粘接强度测试:仪器:万能试验机(ＡｕｔｏｇｒａｐｈＤＣＳ 5000,Ｓｈｉｍａｄｚｕ,Ｊａｐａｎ),拉伸速度:5mm/min,数据为8个试件的均值。(5)断面观察:将测试过抗张粘接强度的试件的粘接断裂面用立体显微镜(ＯｌｙｍｐｕｓＳＺＨ 131,Ｊａｐａｎ)观察其破坏的类型。
2、结 果
2.1 抗张粘接强度表1为不同浓度γ MPS处理的钡玻璃试块与光固化树脂抗张粘接强度的测试结果,图2为抗张粘接强度与γ MPS浓度对数值的相关关系。从表1和图2中可以看出,各组间结合强度均有不同程度差异。其中,以0.01%γ MPS处理的钡玻璃试块与树脂间的结合强度最低,为23.4MPa;以0.1%γ MPS处理的钡玻璃试块其结合强度最大,为37.9MPa。随着γ MPS溶液浓度的增大,钡玻璃试块与树脂间的结合强度出现由低到高,再由高到低的变化。各组数据间经方差分析和ｑ检验得出:0.1%组除与0.5%组无显著性差异外,与其余五组之间均有显著性差异(P<0.05);0.5%组与0.01%、5%、10%三组间有显著性差异,与其余三组间无显著性差异(P>0.05);其余五组间(0.01%、0.05%、1%、5%、10%)均无显著性差异。
2.2 粘接断面观察表2为每组8个试件粘接断裂面破坏类型的观察结果。从表中可以看出,γ MPS浓度为0.1%和0.5%时,断裂面几乎全部发生在粘接树脂的内部,即内聚破坏(ｃｏｈｅｓｉｖｅｆａｉｌｕｒｅ);浓度从0.01%增加到0.05%时,断裂类型从粘接破坏(ａｄｈｅｓｉｖｅｆａｉｌｕｒｅ)向混合破坏(ｍｉｘｅｄｆａｉｌｕｒｅ)转变,且粘接界面暴露的面积逐渐减少;浓度从1%增加到10%时,断裂类型从混合破坏向粘接破坏转变,且粘接界面暴露的面积逐渐增多。随着硅烷处理液浓度的变化,断裂类型呈现出由粘接破坏→混合破坏→内聚破坏→混合破坏→粘接破坏的转换。 |
